生產(chǎn)方法

1.就所用原料的不同,NaBH4的合成方法可分為四類:以***或有機硼為原料;以三鹵化硼及四氟硼酸鈉為原料;以硼酸酯為原料;以氧化硼、磷酸硼及硼酸鹽為原料。 氫化鈉硼酸甲酯法 將硼酸和適量甲醇加入精餾釜中,徐徐加熱,在54℃全回流2h,然后收集硼酸甲酯與甲醇共沸液。共沸液經(jīng)***處理,精餾后可得較純產(chǎn)物。將由氫氣與鈉作用而得的氫化鈉送入縮合反應罐中,在攪拌下加熱至220℃左右開始加硼酸甲酯,至260℃時停止加熱。加料溫度控制在280℃以下,加料后繼續(xù)攪拌,使其充分反應。反應完成后冷卻至100℃以下,離心分離,得縮合產(chǎn)物濾餅。在水解器中加入適量的水,將濾餅緩慢加入水解器中,控制溫度在50℃以下,加料完畢后升溫至80℃,離心分離,水解液則送入分層器中,靜止1h后自動分層,下層水解液即為硼氫化鈉溶液。其反應式如下: 
2. 注意!本制備使用***,共溶液的配制和反應均應在通風櫥中進行。 在清潔、干燥的2升三頸園底燒上安裝恒壓滴液漏斗、空氣趨動機械攪拌器和回流冷凝器。冷凝器的出口連接盛i摩爾氫氧化鈉溶液的洗氣瓶,以除去帶出的***蒸氣,然后到氣量計測量產(chǎn)生的氫量。氫氣通入通風櫥。 在燒瓶中放1000毫升四氫呋喃(預先用CaH2干燥,用前過濾)和80.2克(2 .09摩爾)98.5%氯化硼鈉。用干燥氮氣清掃燒瓶。在滴液漏斗中盛16.7%(重量比)***在四氫吠喃(294克,含58.8克或2.33摩爾98%***)的溶液。此系統(tǒng)簡單地再次清掃。將***溶液慢慢地在室溫下加到攪拌下的氫化湖鈉漿狀物中,立即緩慢地放出氫。由于反應微微放熱,用水浴使燒瓶保持在25℃。在攪拌下1小時后將混合物逐漸加熱至回流,直到氫不再發(fā)生。反應混合物冷至窒溫后,用氮氣清掃然后抽空。少量的不溶固體用墊活性炭的濾紙過濾。透明的淡黃色濾液在旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器中干燥。在加熱前先除去大約一半的溶液,最后在60℃真空下千燥。***基氫化硼鈉(120克)為白色固體,產(chǎn)率91%。此產(chǎn)物經(jīng)元素分析可能含B(OH)3雜質(zhì)。將此粗產(chǎn)品溶于四氫映喃 (20%V/V)中,過濾,加4倍過量的二氯甲烷,兩次重結(jié)晶即得純品。

用途

是一種溫和的還原劑。